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紫外可见分光光度法测定水中总氮含量实验的结果讨论

更新时间:2019-12-22 02:05

  总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要目标之一。总氮的界说是水中各种形状无机和有机氮的总量。包含NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数核算。常被用来表明水体受营养物质污染的程度。

  水中的总氮含量是衡量水质的重要目标之一。其测定有助于点评水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超支时,微生物很多繁衍,浮游生物成长旺盛,呈现富营养化状况。

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  试剂的制造、寄存

  碱性过硫酸钾的制造进程十分重要,把握欠好,会影响消解作用,对测定成果发生必定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的制造,只是简略的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度十分慢,若要加速溶解,肯定不能盲目加热,即便加热,也最好选用水浴加热法,且水浴温度必定要低于60℃,不然过硫酸钾会分化失效。制造该溶液时,可别离称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分隔制造,再混合定容,或许先制造氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再参加过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,一起拌和,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起部分过硫酸钾失效。过硫酸钾的寄存也要留意,应防止与还原性物质、硫、磷等混合寄存,别的,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因而,为防止失效,要将其放在枯燥的试剂橱中。

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  无氨水的制备

  试验进程对水的要求十分严厉,一般的蒸馏水往往还达不到试验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液搜集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。依据工作经历,只是弃去前50ml馏出液是不行的。举个比如说,假如蒸出1000ml的无氨水,从前蒸出的200ml馏出液都要弃去,终究蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保存中心蒸出的无氨水待用,不然,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的一般蒸馏水空白值好。

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  试验室环境

  总氮的剖析应在无氨的试验室环境中进行,室内不该含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,肯定不能在剖析氨氮等氮类项意图试验室中做总氮项意图剖析,所运用的试剂、玻璃器皿等也要独自寄存,防止穿插污染,影响空白值。

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  玻璃器皿的洗刷

  所运用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲刷数次才干运用,不然,也会形成空白值偏高或平行性较差的状况。

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  消解温度、压力的操控

  关于运用医用手提蒸气灭菌器的试验室,因测定压力为1.1~1.4kg/cm2,温度为120℃~124℃,此刻能够装置一个稳压器,将压力操控在该规模,这样就省去了经过人为堵截电源操控的费事,安稳且省力。消解时,GB11894—89中要求到达规则温度压力后即开端计时,而笔者的经历是,到达规则温度压力后应领先放气使压力表指针回零,再次到达规则温度压力后再计时。或许直接翻开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被完全赶尽、放出热蒸气后再封闭放气阀消解,并且将消解温度操控在123℃,这样测定成果最为抱负。

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  比色时的留意事项

  该项意图测定触及两个波长(220nm和275nm),有条件的试验室可选用双光路紫外分光光度计,其利益是便利快速、能够防止重复调整波长发生测量差错,皿间差错也能主动批改。假如没有双光路的光度计,主张在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,一致测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样重复调整波长会引起必定的测量差错。

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  试剂的挑选

  碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的进程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首要,试剂的纯度关系到空白值的凹凸、测定成果的准确度。一般一般剖析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超越0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。别的,剖析纯氢氧化钠的氮化合物含量尽管大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要细心挑选。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混组成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不行。因而,有条件的话主张运用优级纯或基准试剂,尽量下降试剂中的含氮量,然后下降试验空白值。

  试验用水及试剂的查验

  若试验的空白值不行抱负,则需要对试验用水及试剂进行查验,以挑选出含氮量最低的水和试剂,取得抱负的空白值。笔者的经历是,若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全进程做一遍总氮,将是适当费事的,并且终究还往往难以得出结论。以下总结出的一点简洁的办法,仅供参阅。

  (1)水的查验:将所有待选的试验用水别离装入石英比色皿中,别离在220nm和275nm波利益测其吸光度,按A220nm-2A275nm对对吸光度进行批改,以批改后吸光度值最小的水为试验用水。

  (2)试剂的查验:将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在试验时消解定容后的溶液中的含量别离配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,别离测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可进一步核算其氮含量。这里有必要着重的是硝酸盐氮的查验。若选用酚二磺酸分光光度法测定,过程稍为繁琐,主张能够参阅《水和废水监测剖析办法》第四版中说到的紫外分光光度法,会更简洁。前面说到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,便是经过试剂查验,确定是其间的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决议将其弃用的。

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